EP专题有机硅四改性双酚F环氧树脂5EP专题有机硅四改性双酚F环氧树脂5张冉

EP专题：有机硅(四)改性双酚F环氧树脂5,EP专题：有机硅(四)改性双酚F环氧树脂5

环氧树脂20世纪40年代出现以来，日益受到人们的广泛重视，目前已广泛应用于塑料、涂料、机械、国防等许多领域。近年来其应用扩展到结构胶粘剂，及半导体封装、纤维强化材料、层压板、铜箔、集成电路等领域。环氧树脂具有优良的力学性能、电气性能、粘接性能、耐热性、耐溶剂性，以及易加工成型、成本低廉等优点然而由于其三维立体网状结构、分子链间缺少滑动，碳-碳键、碳-氧键键能较小表面能较高，带有的一些羟基等使其内应力较大，发脆、高温下易降解、易受水影响。有机硅具有热稳定性好、耐氧化、耐候，低温性能好、表面能低、介电强度高等优点，但是其制造成本较高，力学性能、附着力、耐磨性、耐溶剂性较差。有机硅改性环氧树脂是近年来，发展起来的既能降低环氧树脂内应力，又能增加环氧树脂韧性、耐高温等性能的有效途径。目前有机硅改性环氧树脂，方法主要有共混与共聚两类。共聚是利用有机硅上的活性端基，如羟基、氨基、烷氧基与环氧树脂中，环氧基、羟基进行反应生成嵌段高聚物，从而解决相容性的问题，并在固化结构中引入稳定和柔性的Si-O链，提高环氧树脂的断裂韧性；但与环氧基反应引入有机硅链段，不但消耗了环氧基使固化网络交联度下降，且大分子柔性链段的引入，也降低了环氧树脂的刚性，因此增韧的同时伴随着耐热性(Tg)的下降。

表33，3’，3”-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚对双酚F环氧树脂固化物Tg的影响

配方组分

Tg/℃

改性双酚F环氧/双氰胺/咪唑：100/6/4

152

改性双酚F环氧/双氰胺/咪唑/有机硅：100/6/4/20

142.1

改性双酚F环氧/双氰胺/咪唑/有机硅：100/6/4/25

142.8

改性双酚F环氧/双氰胺/咪唑/有机硅：100/6/6/25

151.7

由表3可见与未改性固化物相比，含有刚性基团、活性基团，为环氧基的三官能度有机硅3，3’，3”-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚改性双酚F环氧树脂的玻璃化温度基本不变。 (2)有机硅改性剂对固化物线胀系数和的影响 降低环氧树脂固化物的内应力和线胀系数以提高其韧性、提升其使用性能的要求，对于电子封装行业用环氧树脂，其降低线胀系数的要求更为迫切。有机硅改性剂的加入，可在一定范围内降低固化物的玻璃态线胀系数，同时降低固化物内应力指数。为降低内应力和线胀系数，通常可在环氧树脂中加入柔顺性较好的硅橡胶微粒。 实验发现，本研究所合成的含刚性结构的3，3’-二羟基苯氧基硅烷及3，3’，3”-三羟基苯氧基硅烷三缩水甘油醚均可降低固化物线胀系数，提高抗开裂指数。3，3’-二羟基苯氧基硅烷对双酚F环氧树脂固化物线胀系数的影响实验结果如表4所示。

表4 3，3’-二羟基苯氧基硅烷质量分数对固化物性能的影响

性能

ω(二羟基苯氧基硅烷)/%

0

2

4

6

8

α(10-5/℃)

4.62

4.41

4.30

4.19

4.41

Efα(105Pa/℃)

1.56

1.38

1.29

1.44

1.30

δf/(Ef·α)(10-3℃)

0.574

0.670

0.770

0.808

0.780

α：玻璃态线胀系数；Ef•α：内应力指数；δf/(Ef•α)：抗开裂指数。

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